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冶金行业用石灰 团体标准《冶金烧结石灰》正式发布

发布时间:2021/01/13 行业新闻 标签:耐火砖浏览次数:652

  按照国务院《关于印发深化标准化工作改革方案的通知》的相关要求, 行业协会根据行业、企业和用户需求科学制定满足市场和创新需要的团体标准是协会标准化工作的一项重要内容。

  为积极推进石灰行业的标准化工作,根据我会标准制修订计划, 由我会标准化工作小组起草了? 冶金烧结石灰? 团体标准草案; 随后在充分调研和进一步收集数据的基础上, 经过认真分析和细致对比, 对标准草案进行了修改和完善,形成了标准审定稿; 2018年5月组织有关单位和专家在池州召开了标准审定会议, 对标准审定稿进行讨论和修改, 进一步补充和完善, 最终完成? 冶金烧结石灰? 团体标准( 标准号: T/CLA 0 0 1-2018) , 并正式发布。

  冶金烧结石灰

  1. 范围

  本标准规定了冶金烧结石灰的技术要求、实验方法、检验规则、贮存、运输和质量证明书。

  2. 规范性引用文件

  下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

  GB/T 191 2008包装储运图示标志

  GB 2007-87 散装矿产品取样、制样通则

  GB/T 3286.2-2012 石灰石及白云石化学分析方法 二氧化硅含量的测定GB/T 3286.7-2014 石灰石、白云石化学分析方法 硫的测定GB 6003.1-2012 试验筛

  GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

  GB 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定YB/T 042-2014 冶金石灰

  YB/T 105-1997 冶金石灰物理检验方法

  3. 技术要求

  3.1 冶金烧结石灰粒度要求见表1。

  3.2 冶金烧结石灰按本标准规定的试验方法检测应符合表2的技术要求。

  4.试验方法

  4.1 警告

  本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。

  4.2 石灰试样的制备

  4.2.1仪器、设备

  (1)颚式破碎机100*60

  (2)密封式震荡研磨机

  (3)分样筛1mm*1mm、5mm*5mm

  (4)托盘天平(最大称量500g)一台

  4.2.2化学分析用试样

  按照散装矿产品取样、制样通则将试样经过破碎、混合、缩分、研磨至粒度过180目筛。

  4.2.3活性度检测用试样

  颚式破碎机破碎后,取试样200克左右作为活性度检测用试样。

  4.3 二氧化硅的测定

  4.3.1方法提要

  试料用碳酸钠-硼酸混合溶剂熔融,稀盐酸浸取。分取部分试液在约0.15mol/L的盐酸介质中,钼酸铵与硅酸形成硅钼杂多酸,加入草酸-硫酸混合酸,消除磷、砷的干扰,用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝,于分光光度计波长680nm处测量吸光度。

  4.3.2所需试剂

  (1)1+5的盐酸;

  (2)1+14的盐酸;

  (3)钼酸铵:60g/L;

  (4)硫酸亚铁铵:60g/L;称取6g硫酸亚铁铵溶于加有3~5滴硫酸的水中,用水稀释至100ml;(5)草硫混酸:称取35g草酸,溶于1000ml硫酸(1+8)中;(6)混合助熔剂:无水碳酸钠二份和硼酸一份混合。

  4.3.3分析步骤

  称0.5g试样于盛有3g混合助溶剂的铂金坩埚中,混匀,再覆盖1g助熔剂,将铂金坩锅置于炉温低于300℃的高温炉中,盖上铂盖(留一缝隙)。将炉温逐渐升至950~1000℃熔融10min,取出冷却。用水冲洗铂金坩锅及铂盖,将铂金坩锅、铂盖置于300ml烧杯中,加75ml盐酸,低温加热浸出熔块,用水洗出铂坩坩埚及铂盖。低温加热至试液清亮。冷却至室温。将溶液移入250ml容量瓶,用水稀释至刻度,混匀。留作硅、钙、镁之母液。

  根据二氧化硅含量,按表分取储备液,于100ml容量瓶,加8ml无水乙醇,加相应量的盐酸(1+14),立即用水稀释至50ml,混匀。加5ml钼酸铵溶液,于放置15min~20min。加20ml草硫混酸混匀,立即加入5ml硫酸亚铁铵溶液,稀释至刻度,混匀。

  将部分显色液移入适当的吸收皿中,以相应的空白试验做参比,于分光光度计波长680nm处测量吸光度。

  4.4 氧化钙、氧化镁的测定

  4.4.1方法提要

  在强碱性溶液中,以钙试剂为指示剂,用EDTA标液滴定钙;在PH=10时,以镁指试剂为指示剂 ,用EDTA滴定钙、镁总量,从而求出氧化钙、氧化镁的含量。

  要求氧化钙含量大于20%,氧化镁含量大于2.5%4.4.2所需试剂:

  (1)三乙醇胺溶液:12%;

  (2)KOH溶液:30%;

  (3)缓冲液:PH=10,称67.5gNH4CL溶于200ml水中,加570ml氨水,然后以水稀释至1000ml,混匀;(4)钙指示剂:1%,钙试剂1g与99gNaCL或(K2SO4)研细混匀;(5)镁指示剂:1%,酸性铬兰K1份和萘酚绿B2份的混合物1g与99gNaCl或K2SO4研细混匀;(6)EDTA标液:C(EDTA)=0.007133mol/L。

  4.4.3 分析步骤:

  吸取作硅之母液50ml,于250ml烧杯中,加三乙醇胺溶液20ml,加KOH溶液20ml,钙指示剂适量,用EDTA标液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点,记下体积V1。

  吸取作硅之母液50ml,于250ml烧杯中,加三乙醇胺溶液20ml,加缓冲液20ml,加镁指示剂适量,以EDTA标液滴定至溶液由玫瑰红色变为灰兰色为终点,记下体积V2。

  4.4.4 计算:

  4.4.5注意事项:

  (1)分析前必须做好空白试验,从结果中除去;

  (2)滴定接近终点时,应缓慢滴定,充分搅拌,否则结果会偏高。

  4.5 硫含量测定

  4.5.1方法提要

  试料和助熔剂一起于高频感应炉氧气流中加热燃烧,生成的二氧化硫由氧气载至红外线检测器的测量室,二氧化硫吸收特定波长的红外能,根据检测器接收能量的变化计算硫的质量分数。

  4.5.2 所用仪器

  (1)红外碳硫仪;

  (2)电子天平:最大称样量100g,精确至0.0001g。

  4.5.3 试剂

  (1)分析中除另有说明外,仅使用认可的的分析纯试剂;(2)氧气,纯度大于99.95%;

  (3)锡粒,硫含量小于0.0005%;

  (4)纯铁,硫含量小于0.001%;

  (5)钨粒,硫含量小于0.0005%;

  (6)烧碱石棉,粒状;

  (7)无水高氯酸镁,粒状。

  4.5.4 仪器及设备

  (1)高频感应红外碳硫仪;

  (2)陶瓷坩埚,直径×高:25mm×25mm或23mm×23mm.陶瓷坩埚应预先在高于1200℃的箱式高温炉中灼烧4h,冷却后置于未涂油脂的干燥器中保存备用;(3)分析天平,感量0.1mg;

  (4)坩埚钳。

  4.5.5 分析方法

  用烧碱石棉和无水高氯酸镁充填的试剂管净化氧气,备用时保持氧气流速约为0.5L/min,炉子燃烧室、支撑柱和过滤网应该经常清理,以去除沉积的氧化物。

  开机,使机器稳定后再分析。

  将陶瓷坩埚中,依次加0.30g锡粒、0.5g纯铁和1.5g钨粒(专用小勺),均匀覆盖。称取试样0.2000±0.005g,记录试料的质量m,按仪器说明使用进行分析测定。

  4.5.6 注意事项

  (1)钨粒助熔剂加一勺即可满足分析需要,一定不要多加;(2)纯铁助熔剂加0.3000g±0.0100g即可,多加影响分析结果;(3)分析硅铁样品时,先将纯铁助熔剂置于坩埚底部,然后将试样放进坩埚,最后覆盖上钨粒助熔剂。除硅铁的S校正时用空白校正,其它样品的C、S校正时一律用单点校正;(4)若坩埚内熔渣成弯月面,表面光滑,分布均匀,说明样品燃烧完全;若渣面凹凸不平,说明样品燃烧不完全,应查找原因,重新分析。将坩埚中燃烧的钨粉磕干净,然后将坩埚放进坩埚回收盘中以备二次利用,注意坩埚回收箱及回收盘中不可以放非坩埚类物品,以免引起火灾危险;(5)样品称样量通常为0.2g,最大称样量为1g。当高频炉启动后,若出现“跳闸”,“保护”键灯亮,通常不是高频炉的故障,而是样品量超过最大称样量,电子管阳极电流超过规定值,保护电路动作,自动切断电子管高压从而保护电子管不被烧坏。此时再按两次“保护”键,指示灯灭后,可继续进行分析;(6)高效变色干燥剂失效后由黄色变成红色,失效部分应及时更换;高效二氧化碳吸收剂失效后由淡紫白色变成玫瑰红色,失效部分应及时更换;石英棉吸灰后变黄,失效应及时更换。高效变色干燥剂、碱石棉均有粒度要求,通常为20目左右。

  4.6 石灰活性度的测定

  4.6.1所需设备及试剂:

  (1)活性度滴定仪:(一套);

  (2)烧杯(3000ml)一个;

  (3)托盘天平(最大称量500g)一台;

  (4)量筒(1000ml)一个;

  (5)秒表(或定时钟);

  (6)盐酸C(HCL)=4mol/l;

  (7)酚酞指示剂(1%)乙醇溶液;

  (8)温度计(0-100℃)一支。

  4.6.2 分析步骤

  称取粒度为1-5mm的试样50g于干燥烧杯中,量取稍高于40℃的蒸馏水2L,倒入3L的大烧杯中,开动搅拌仪,把搅拌杆转速调至250~300r/min,用温度计测量水温。待水温降到40±1℃时,加1%酚酞指示剂8-10滴,将试样一次倒入水中消化并开始记录时间,当消化液开始呈红色时,用4mol/L的盐酸标准溶液滴定,滴定速度应控制在250~300r/min,直到红色消失,如果红色又出现,将继续滴入盐酸,直至混合液中红色再消失,记录下第5min时盐酸的毫升数V。

  4.6.3 分析结果的表示

  用10分钟时消耗的4mol/L盐酸的体积数(ml)表示。

  5.检验规则

  5.1组批

  同一炉窑生产的同一级别的冶金烧结石灰为一批,批量按表4规定,每批产品一个检验单位。

  5.2取样

  在烧结成品仓或粉料罐车中,按GB/T2007.1的规定按批量采取样品,取样次数不少于4次,每次不少于2000g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中,密封,并粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。

  5.3 制样

  将每批所取份样混合成大样,破碎,按GB/T2007.2的规定及不同试验的要求制备样品。

  5.4判定规则

  5.4.1产品的粒度及理化指标要求供需双方可协商确定。

  5.4.2产品验收由供需双方共同认可的技术质量监督部门执行。

  5.4.3试样的粒度及理化指标应符合表1、表2的要求。

  5.4.4检验结果如有不符合要求项,用备份样对不符合要求项进行复检,复检符合要求判定为合格,复检不符合要求,判定为不合格。

  6.贮存、运输和质量证明书

  6.1产品贮存时间一般不超过3日,贮存、运输必须干燥、防雨、防潮。运输一般采用粉料罐车或吨包袋。

  6.2每批出厂产品都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、品级、理化指标检验结果、批号(或生产日期)、本标准编号。